01.  Tartim Islemi

Tartim islemi  deney sirasinda dikkat edilmesi gereken en temel islemdir.

Laboratuvarda tartim islemine geçilmeden önce her defasinda terazinin kalibrasyonu yapilmalidir. Tartim isleminde kullanilan malzemeler asla islak olmamalidir.

01.01. Malzemelerin (kroze,petri kutusu,balon) Sabit Tartima Getirilmesi

Deney sirasinda kullanilacak malzemeler iyice temizlendikten sonra saf sudan geçirilir. Etüv sicakligi sabit tartima gelmesi istenilen dereceye ayarlanir. Malzemeler yaklasik 3-4 saat etüvde bekletilir. Daha sonra desikatöre alinarak tamamen sogumasi beklenir. Hizli bir sekilde fazla bekletilmeden  tartim alinir. Malzemeler tekrar ayni sicakliktaki etüve koyularak 1 saat kadar bekletilerek desikatöre alinarak sogutulur. Alinan tartimlar arasindaki fark % 0,1’ den az olmalidir . Sabit tartima getirme islemi kül analizi yapilirken kullanilacak  krozeler için yaklasik 500-550 ºC’a ayarli kül firinlarinda gerçeklestirilir.

01.02. Primer  Standart Maddelerin Tartilmasi

Bir titrasyonun dogrulugu hazirlanan titrantin dogrulugu ile baglantilidir. Primer standart maddelerin tartimi sirasinda öncelikle kullanilan malzemelerin kuru olmasina dikkat edilmelidir. Iki türlü tartim yapilabilir

01.02.01. Çikarma Usulü Tartim: Bir petri içerisinde etüvde kurutulduktan sonra desikatörde bekletilen primer standart madde kalibrasyonu yapilmis teraziye koyulur. Agirlik kaydedilir. Tartilmasi istenilen deger bu kaydedilen agirliktan çikarilir ve terazinin göstergesi o degere gelene kadar petriden primer standart madde bir spatül yardimiyla alinarak erlene aktarilir.

01.02.02. Direkt Tartim: Kuru bir erlen teraziye koyularak terazi sifirlanir. Dört anlamli rakama göre hassas bir sekilde istenilen miktarda primer standart madde erlene eklenir. Tearzinin kapaklari kapatilarak bir süre dengeye gelmesi beklenir. Bu süre fazla uzun tutulmamalidir. Çünkü madde nem kapabilir. Deger kaydedilir.

02. Deneye Baslamadan Önce Cam Malzemelerin Temizligi

Her tür cam malzeme deneye baslanmadan önce iyice yikanip saf sudan geçirilip kurutulduktan sonra kullanilmalidir.

Özellikle mineral analizi deneylerinde kullanilacak bütün cam malzemeler bir gece öncesinden nitrik asitte bekletilmelidir.Analiz ppm (mg/kg) düzeyinde yapilacagi için her türlü kalinti  hataya neden olmaktadir. Ertesi gün malzemeler önce bol çesme suyuyla daha sonrada deiyonize su ile iyice çalkalanarak kurutulmalidir.

Kül analizi ve kuru yakma yöntemi ile örnek hazirlama için kullanilacak krozelerde ayni seklide bir gece asitte bekletildikten sonra önce çesme suyuyla sonra da deiyonize su ile çalkalanmalidir.

Cam malzemelerde kalan, çözünmesi zor olan kalintilari temizlemek için için ayrica istenilirse yikama çözeltisi hazirlanabilir. Bu çözelti için  5 g Na₂Cr₂O₇ veya K₂Cr₂O₇ (Merck 1.04952) 5 mL saf suda çözülür, yavasça 100 mL derisik sülfürik asit katilir . Sicaklik bu sirada 70-80°C’ a ulasir. Karisim yaklasik 40°C’a sogutulur ve cam kapakli bir siseye alinarak saklanir. Bu çözelti basta turuncu renktedir. Uzun süre ayni çözelti kullanilabilinir. Eger rengi yesile dönerse çözeltinin bozuldugu anlasilir ve yenisi hazirlanir.

03. Çözeltilerin Asitliginin Kontrol Edilmesi

03.01. Turnusol Kagidi ile Asitligin Kontrolü

Çözeltilerin asitliginin kontrol edilmesinin en kolay yolu turnusol kagidinin kullanilmasidir. Eger herhangibir bazik çözelti asidik hale getirilmek isteniyorsa çözeltiye yavas yavas asit çözeltisi eklenerek her eklemeden sonra çalkalanir ve çözeltiye baget veya pipet daldirilarak ucundaki çözelti mavi turnusol kagidina sürülür. Eger mavi turnusol kagidinin renginde degisme yoksa çözelti hala baziktir anlamina gelir ve asit ekleme isine devam edilir. Çözelti asidik oldugu andan mavi renkli turnusol kagidinin rengi kirmiziya dönüsecektir.

Herhangi bir asidik çözelti bazik hale getirilmek isteniyorsa çözeltiye yavas yavas baz çözeltisi eklenerek her eklemeden sonra çalkalanir ve çözeltiye baget veya pipet daldirilarak ucundaki çözelti kirmizi turnusol kagidina sürülür. Eger kirmizi turnusol kagidinin renginde degisme yoksa çözelti hala asidiktir anlamina gelir ve baz ekleme isine devam edilir. Çözelti bazik oldugu andan kirmizi renkli turnusol kagidinin rengi maviye dönüsecektir.

03.02. pH Metre ile Çözeltilerin Asitliginin Kontrolü

Herhangibir çözeltinin pH’si kontrol edilmeden önce  pH metrenin öncelikle kalibrasyonu yapilmalidir. Eger cihazin iki tampon kullanilarak kalibre edilmesi gerekiyorsa, asidik bölgede çalisilacaksa pH= 4 ve pH= 7 tamponlari kullanilarak kalibrasyon yapilir. Eger bazik bölgede çalisilacaksa  pH= 7 ve pH= 10 tamponlari kullanilarak kalibrasyon yapilir.

Kalibrasyonu yapilan pH metrenin elektrodu saf su ile iyice yikanip kurutulur. pH’si bakilacak olan çözeltinin içerisine küçük bir manyetik balik atilarak manyetik karistiricida yavasça karistirilir. Elektrot dikkatlice çözeltinin içerisine daldirilir ve okunan pH’nin sabit olmasi için bir süre beklenir. Eger çözeltinin üzerine herhangi bir asit veya baz çözeltisi eklenecekse, ekleme isleminden sonra çözeltinin bir süre karismasi beklenir ve yine karisirken elektrot daldirilarak sabit bir deger okunana kadar beklenir. Elektrotun ucunun çözeltinin tam dibine degmemesine dikkat edilmelidir.

pH elektrodu kullanilmadigi zamanlar 3,5 M KCl çözeltisinde bekletilmelidir. Elektrod asla saf su veya çesme suyunda bekletilmemelidir.

04. Ön Yakma Isleminin Yapilmasi

Gidalarda kuru maddelerin kül analizleri yapilirken numunenin yüksek sicakliklarda karbonlasmasi söz konusudur. Bunu engellemek amaciyla kül firini yaklasik 300-350 °C sicakliktayken krozelerin içerisindeki numunenin üzerine 2 mL  %67’lik etil alkol gezdirilerek dökülür. Kroze kül firinina koyulur ve firinin kapagi kapatilir. Kroze alev alinca disari çikarilarak alevin sönmesi beklenir ve tekrar kül firinina yerlestirilir. Alev alan kroze tekrar disari çikarilir. Bu isleme kroze kül firininda alev almayana kadar devam edilir. Daha sonra firinin sicakligi analiz yapilacak sicakliga ayarlanir.

Gelen Aramalar:

EKLENME TARİHİ

Bu haber 17 Eylül 2010, 22:24 tarihinde eklendi.

KATEGORİ

Laboratuar

OKUNMA

Bu Haber 407 Kez Okunmuş..

PAYLAŞ

YORUM YAZIN